Этапы і параметры працэсу атрымання кадмію

I. Папярэдняя апрацоўка сыравіны і першасная ачыстка

1. ‌Падрыхтоўка высокачыстай кадміевай сыравіны‌

• ‌Кіслотная прамыўкаАпусціце зліткі кадмію прамысловага класа ў 5%-10% раствор азотнай кіслаты пры тэмпературы 40-60°C на 1-2 гадзіны, каб выдаліць паверхневыя аксіды і металічныя прымешкі. Прамыйце дэіянізаванай вадой да нейтральнага pH і высушыце пыласосам.
• ‌Гідраметалургічнае вылугаваннеАпрацоўка адходаў, якія змяшчаюць кадмій (напрыклад, медна-кадміевага шлаку), сернай кіслатой (канцэнтрацыя 15-20%) пры тэмпературы 80-90°C на працягу 4-6 гадзін, дасягненне эфектыўнасці вылугавання кадмію ≥95%. Адфільтраванне і даданне цынкавага парашка (у 1,2-1,5 раза большае за стехіаметрычнае суадносіны) для выцяснення з атрыманнем губчатага кадмію.

1. ‌Плаўленне і ліццё‌

• Загрузіце губчасты кадмій у графітавыя тыглі высокай чысціні, расплавіце ў атмасферы аргону пры тэмпературы 320-350°C і заліце ​​ў графітавыя формы для павольнага астуджэння. Сфармуйце зліткі шчыльнасцю ≥8,65 г/см³.

II. Зонавая перапрацоўка

1. ‌Абсталяванне і параметры‌

• Выкарыстоўвайце гарызантальныя плавільныя печы з плаваючай зонай і шырынёй расплаўленай зоны 5-8 мм, хуткасцю перамяшчэння 3-5 мм/г і 8-12 рафініруючымі праходамі. Тэмпературны градыент: 50-80°C/см; вакуум ≤10⁻³ Па‌
• ‌Падзел прымешак‌: Паўторныя зоны прапускання канцэнтруюць свінец, цынк і іншыя прымешкі ў хвасце злітка. Выдаляюць апошнюю частку, багатую прымешкамі на 15-20%, дасягаючы прамежкавай чысціні ≥99,999%.

1. ‌Ключавыя элементы кіравання‌

• Тэмпература расплаўленай зоны: 400-450°C (крыху вышэй за тэмпературу плаўлення кадмію, якая складае 321°C);
• Хуткасць астуджэння: 0,5-1,5°C/мін для мінімізацыі дэфектаў рашоткі;
• Хуткасць патоку аргону: 10-15 л/мін для прадухілення акіслення

III. Электралітычнае рафінаванне

1. ‌Фармулёўка электраліта‌

• Склад электраліта: сульфат кадмію (CdSO₄, 80-120 г/л) і серная кіслата (pH 2-3), з даданнем жэлаціну ў колькасці 0,01-0,05 г/л для павышэння шчыльнасці катодных адкладаў

1. ‌Параметры працэсу‌

• Анод: пласціна з неапрацаванага кадмію; катод: тытанавая пласціна;
• Шчыльнасць току: 80-120 А/м²; Напружанне элемента: 2,0-2,5 В;
• Тэмпература электролізу: 30-40°C; працягласць: 48-72 гадзіны; чысціня катода ≥99,99%

IV. Вакуумная рэдукцыйная дыстыляцыя

1. ‌Высокатэмпературнае зніжэнне і падзел‌

• Змясціце зліткі кадмію ў вакуумную печ (ціск ≤10⁻² Па), увядзіце вадарод у якасці аднаўляльніка і нагрэйце да 800-1000°C для аднаўлення аксідаў кадмію да газападобнага кадмію. Тэмпература кандэнсатара: 200-250°C; канчатковая чысціня ≥99,9995%

1. ‌Эфектыўнасць выдалення прымешак‌

• Рэшткавы свінец, медзь і іншыя металічныя прымешкі ≤0,1 праміле;
• Утрыманне кіслароду ≤5 праміле

В. Чахральскі Вырошчванне монакрышталяў

1. ‌Кантроль расплаву і падрыхтоўка затраўных крышталяў‌

• Загрузіце зліткі кадмію высокай чысціні ў кварцавыя тыглі высокай чысціні, расплавіце ў аргоне пры тэмпературы 340-360°C. Выкарыстоўвайце монакрышталічныя зародкі кадмію з арыентацыяй <100> (дыяметрам 5-8 мм), папярэдне адпаленыя пры тэмпературы 800°C для ліквідацыі ўнутраных напружанняў.

1. ‌Параметры выцягвання крышталяў‌

• Хуткасць выцягвання: 1,0-1,5 мм/мін (пачатковая стадыя), 0,3-0,5 мм/мін (стацыянарны рост);
• Кручэнне тыгля: 5-10 аб/мін (супрацькручэнне);
• Тэмпературны градыент: 2-5°C/мм; Ваганні тэмпературы на мяжы цвёрдага і вадкага стану ≤±0,5°C

1. ‌Метады падаўлення дэфектаў‌

• ‌Дапамога ў магнітным полі‌: Прыкласці восевае магнітнае поле 0,2-0,5 Тл для падаўлення турбулентнасці расплаву і памяншэння прымесных палос;
• ‌Кантраляванае астуджэннеХуткасць астуджэння пасля росту 10-20°C/г мінімізуе дэфекты дыслакацый, выкліканыя тэрмічным напружаннем.

VI. Пасляапрацоўка і кантроль якасці

1. ‌Апрацоўка крышталяў‌

• ‌РэзкаВыкарыстоўвайце алмазныя пілы для нарэзкі пласцін таўшчынёй 0,5-1,0 мм са хуткасцю дроту 20-30 м/с;
• ‌ПаліроўкаХіміка-механічная паліроўка (ХМП) сумессю азотнай кіслаты і этанолу (у суадносінах аб'ёмаў 1:5) з дасягненнем шурпатасці паверхні Ra ≤ 0,5 нм.

1. ‌Стандарты якасці‌

• ‌ЧысціняGDMS (мас-спектрометрыя тлеючага разраду) пацвярджае Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Супраціўленне‌: ≤5×10⁻⁸ Ом·м (чысціня ≥99,9999%);
• ‌Крышталаграфічная арыентацыяАдхіленне <0,5°; Шчыльнасць дыслакацый ≤10³/см²

VII. Кірункі аптымізацыі працэсаў

1. ‌Мэтанакіраванае выдаленне прымешак‌

• Выкарыстоўваць іонаабменныя смалы для селектыўнай адсорбцыі Cu, Fe і г.д. у спалучэнні з шматступенчатай зонавай ачысткай для дасягнення чысціні класа 6N (99,9999%).

1. ‌Мадэрнізацыя аўтаматызацыі‌

• Алгарытмы штучнага інтэлекту дынамічна рэгулююць хуткасць выцягвання, градыенты тэмпературы і г.д., павялічваючы выхад з 85% да 93%;
• Павелічэнне памеру тыгля да 36 цаляў, што дазваляе перапрацоўваць адну партыю сыравіны аб'ёмам 2800 кг, зніжаючы спажыванне энергіі да 80 кВт·г/кг

1. ‌Устойлівае развіццё і аднаўленне рэсурсаў‌

• Рэгенераваць адходы кіслотнай прамыўкі з дапамогай іённага абмену (аднаўленне Cd ≥99,5%);
• Апрацоўка выхлапных газаў адсорбцыяй актываванага вугалю + шчолачнай ачысткай (аднаўленне пароў Cd ≥98%)

Кароткі змест

Працэс вырошчвання і ачысткі крышталяў кадмію аб'ядноўвае гідраметалургію, высокатэмпературную фізічную ачыстку і тэхналогіі дакладнага вырошчвання крышталяў. Дзякуючы кіслотнаму вылугаванню, зонаваму ачышчэнню, электролізу, вакуумнай дыстыляцыі і вырошчванню па метаду Чохральскага — у спалучэнні з аўтаматызацыяй і экалагічна чыстымі метадамі — ён дазваляе стабільна вырабляць монакрышталі кадмію звышвысокай чысціні класа 6N. Яны адпавядаюць патрабаванням ядзерных дэтэктараў, фотаэлектрычных матэрыялаў і перадавых паўправадніковых прылад. Будучыя распрацоўкі будуць сканцэнтраваны на буйнамаштабным вырошчванні крышталяў, мэтанакіраваным аддзяленні прымешак і нізкавугляроднай вытворчасці.