Ачыстка селену высокай чысціні (≥99,999%) прадугледжвае спалучэнне фізічных і хімічных метадаў для выдалення прымешак, такіх як Te, Pb, Fe і As. Ніжэй прыведзены ключавыя працэсы і параметры:
1. Вакуумная дыстыляцыя
Паток працэсу:
1. Змясціце неачышчаны селен (≥99,9%) у кварцавы тыгель у вакуумнай дыстыляцыйнай печы.
2. Нагрэйце да 300-500°C у вакууме (1-100 Па) на працягу 60-180 хвілін.
3. Пары селену кандэнсуюцца ў двухступеньчатым кандэнсатары (ніжняя ступень з часціцамі Pb/Cu, верхняя ступень для збору селену).
4. З верхняга кандэнсатара збіраюць селен; 碲(Te) і іншыя высокакіпячыя прымешкі застаюцца ў ніжняй ступені.
Параметры:
- Тэмпература: 300-500°C
- Ціск: 1-100 Па
- Матэрыял кандэнсатара: кварц або нержавеючая сталь.
2. Хімічная ачыстка + вакуумная дыстыляцыя
Паток працэсу:
1. Акісляльнае гарэнне: рэакцыя неачышчанага селену (99,9%) з O₂ пры тэмпературы 500°C з утварэннем газаў SeO₂ і TeO₂.
2. Экстракцыя растваральнікам: растварыце SeO₂ у этанольна-водным растворы, адфільтруйце асадак TeO₂.
3. Аднаўленне: выкарыстоўвайце гідразін (N₂H₄) для аднаўлення SeO₂ да элементарнага селену.
4. Глыбокае дэ-тэлуарызаванне: зноў акісліць селен да SeO₄²⁻, а затым экстрагаваць Te з дапамогай экстракцыі растваральнікам.
5. Канчатковая вакуумная дыстыляцыя: ачысціць селен пры тэмпературы 300-500°C і ціску 1-100 Па для дасягнення чысціні 6N (99,9999%).
Параметры:
- Тэмпература акіслення: 500°C
- Дазаванне гідразіну: лішак для забеспячэння поўнага аднаўлення.
3. Электралітычная ачыстка
Паток працэсу:
1. Выкарыстоўвайце электраліт (напрыклад, селеністую кіслату) са шчыльнасцю току 5-10 А/дм².
2. Селен адкладаецца на катодзе, а аксіды селену выпараюцца на анодзе.
Параметры:
- Шчыльнасць току: 5-10 А/дм²
- Электроліт: селенистая кіслата або раствор селенату.
4. Экстракцыя растваральнікам
Паток працэсу:
1. З раствора экстрагаваць Se⁴⁺ з дапамогай TBP (трыбутылфасфату) або TOA (трыактыламіну) у салянай або сернакіслотнай асяроддзі.
2. Вылучыце і асадзіце селен, а затым перакрышталізуйце.
Параметры:
- Экстрагент: TBP (асяроддзе HCl) або TOA (асяроддзе H₂SO₄)
- Колькасць этапаў: 2-3.
5. Зона плаўлення
Паток працэсу:
1. Паўторна расплаўляйце зліткі селену ў зоне для выдалення слядоў прымешак.
2. Падыходзіць для дасягнення чысціні >5N з высокачыстых зыходных матэрыялаў.
Заўвага: Патрабуецца спецыяльнае абсталяванне і спажывае шмат энергіі.
Прапанова малюнка
Для візуальнага азнаямлення звярніцеся да наступных малюнкаў з літаратуры:
- Устаноўка вакуумнай дыстыляцыі: схема двухступеньчатай сістэмы кандэнсатара.
- Фазавая дыяграма Se-Te: ілюструе праблемы падзелу з-за блізкіх тэмператур кіпення.
Спасылкі
- Вакуумная дыстыляцыя і хімічныя метады:
- Электралітычная і растваральная экстракцыя:
- Пашыраныя метады і задачы:
Час публікацыі: 21 сакавіка 2025 г.