Рост і ачыстка крышталяў тэлуру 7N

Рост і ачыстка крышталяў тэлуру 7N

I. Папярэдняя апрацоўка і папярэдняя ачыстка сыравіны

1. ‌Выбар сыравіны і драбненне‌

• ‌Патрабаванні да матэрыялаў‌: Выкарыстоўвайце ў якасці сыравіны тэлуравую руду або анодны шлам (утрыманне Te ≥5%), пераважна анодны шлам для выплаўкі медзі (які змяшчае Cu₂Te, Cu₂Se).
• ‌Працэс папярэдняй апрацоўкі:
• Грубае драбненне да памеру часціц ≤5 мм, а затым шарыкавае памолванне да памеру ≤200 меш;
• Магнітная сепарацыя (інтэнсіўнасць магнітнага поля ≥0,8 Тл) для выдалення Fe, Ni і іншых магнітных прымешак;
• Пенная флотацыя (pH = 8-9, ксантатавыя зборнікі) для аддзялення SiO₂, CuO і іншых немагнітных прымешак.
• ‌Меры засцярогіПазбягайце траплення вільгаці падчас папярэдняй вільготнай апрацоўкі (патрабуецца сушка перад абпалам); кантралюйце вільготнасць навакольнага асяроддзя ≤30%.

1. ‌Піраметалургічны абпал і акісленне‌

• ‌Параметры працэсу:
• Тэмпература акісляльнага абпалу: 350–600°C (ступенчаты кантроль: нізкая тэмпература для дэсульфурызацыі, высокая тэмпература для акіслення);
• Час абсмажвання: 6–8 гадзін, з хуткасцю патоку O₂ 5–10 л/мін;
• Рэагент: канцэнтраваная серная кіслата (98% H₂SO₄), масавае суадносіны Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Хімічная рэакцыя:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Меры засцярогіКантралюйце тэмпературу ≤600°C, каб прадухіліць выпарэнне TeO₂ (тэмпература кіпення 387°C); апрацоўвайце адпрацаваныя газы з дапамогай скруббераў NaOH.

II. Электраачыстка і вакуумная дыстыляцыя

1. ‌Электрарафінаванне‌

• ‌Электралітная сістэма:
• Склад электраліта: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), дабаўка (жэлацін 0,1–0,3 г/л);
• Кантроль тэмпературы: 30–40°C, хуткасць цыркуляцыі 1,5–2 м³/г.
• ‌Параметры працэсу:
• Шчыльнасць току: 100–150 А/м², напружанне элемента 0,2–0,4 В;
• Адлегласць паміж электродамі: 80–120 мм, таўшчыня катоднага нанясення 2–3 мм/8 гадзін;
• Эфектыўнасць выдалення прымешак: Cu ≤5 ppm, Pb ≤1 ppm.
• ‌Меры засцярогіРэгулярна фільтруйце электраліт (дакладнасць ≤1 мкм); механічна паліруйце паверхні анода, каб прадухіліць пасівацыю.

1. ‌Вакуумная дыстыляцыя‌

• ‌Параметры працэсу:
• Узровень вакууму: ≤1×10⁻²Па, тэмпература дыстыляцыі 600–650°C;
• Тэмпература зоны кандэнсатара: 200–250°C, эфектыўнасць кандэнсацыі пары Te ≥95%;
• Час дыстыляцыі: 8–12 гадзін, ёмістасць адной партыі ≤50 кг.
• ‌Размеркаванне прымешакНізкакіпячыя прымешкі (Se, S) назапашваюцца на пярэдняй частцы кандэнсатара; высокакіпячыя прымешкі (Pb, Ag) застаюцца ў рэштках.
• ‌Меры засцярогі‌: Перад награваннем папярэдне накачыце вакуумную сістэму да ≤5×10⁻³Па, каб прадухіліць акісленне Te.

III. Рост крышталяў (накіраваная крышталізацыя)

1. ‌Канфігурацыя абсталявання‌

• ‌Мадэлі печаў для росту крышталяўTDR-70A/B (грузападымальнасць 30 кг) або TRDL-800 (грузападымальнасць 60 кг);
• Матэрыял тыгля: графіт высокай чысціні (утрыманне попелу ≤5 ppm), памеры Φ300×400 мм;
• Спосаб нагрэву: графітавы нагрэў супрацівам, максімальная тэмпература 1200°C.

1. ‌Параметры працэсу‌

• ‌Кантроль плаўлення:
• Тэмпература плаўлення: 500–520°C, глыбіня ванны плаўлення 80–120 мм;
• Ахоўны газ: Ar (чысціня ≥99,999%), хуткасць патоку 10–15 л/мін.
• ‌Параметры крышталізацыі:
• Хуткасць выцягвання: 1–3 мм/г, хуткасць кручэння крышталя 8–12 абаротаў у хвіліну;
• Тэмпературны градыент: восевы 30–50°C/см, радыяльны ≤10°C/см;
• Спосаб астуджэння: вадзяное астуджэнне меднай падставы (тэмпература вады 20–25°C), верхняе радыяцыйнае астуджэнне.

1. ‌Кантроль прымешак‌

• ‌Эфект сегрэгацыіПрымешкі, такія як Fe, Ni (каэфіцыент сегрэгацыі <0,1), назапашваюцца на межах зерняў;
• ‌Цыклы пераплаўлення3–5 цыклаў, канчатковая агульная колькасць прымешак ≤0,1 праміле.

1. ‌Меры засцярогі:

• Пакрыйце паверхню расплаву графітавымі пласцінамі, каб падаўляць выпарэнне тэлія (хуткасць страт ≤0,5%);
• Кантралюйце дыяметр крышталя ў рэжыме рэальнага часу з дапамогай лазерных датчыкаў (дакладнасць ±0,1 мм);
• Пазбягайце ваганняў тэмпературы >±2°C, каб прадухіліць павелічэнне шчыльнасці дыслакацый (мэта ≤10³/см²).

IV. Кантроль якасці і ключавыя паказчыкі

V. Пратаколы па ахове навакольнага асяроддзя і бяспекі

1. ‌Апрацоўка выхлапных газаў:

• Абпал выхлапных газаў: нейтралізацыя SO₂ і SeO₂ з дапамогай скруббераў NaOH (pH ≥ 10);
• Адпрацаваныя газы вакуумнай дыстыляцыі: кандэнсацыя і рэкуперацыя пароў тэна; рэшткавыя газы адсарбуюцца актываваным вуглём.

1. ‌Перапрацоўка шлаку:

• Анодны шлам (які змяшчае Ag, Au): рэкуперацыя з дапамогай гідраметалургіі (сістэма H₂SO₄-HCl);
• Рэшткі электролізу (якія змяшчаюць свінец, медзь): вяртанне ў сістэмы выплаўкі медзі.

1. ‌Меры бяспекі:

• Аператары павінны насіць газавыя маскі (пары тэна таксічныя); падтрымліваць вентыляцыю з адмоўным ціскам (кратнасць паветраабмену ≥10 цыклаў/г).

Рэкамендацыі па аптымізацыі працэсаў

1. ‌Адаптацыя сыравіны‌: Дынамічна рэгуляваць тэмпературу абпалу і суадносіны кіслот у залежнасці ад крыніц аноднага шламу (напрыклад, выплаўка медзі супраць свінцу);
2. ‌Падбор хуткасці выцягвання крышталяў‌: Адрэгулюйце хуткасць выцягвання ў адпаведнасці з канвекцыяй расплаву (лік Рэйнальдса Re≥2000), каб падаўляць канстытуцыйнае пераахаладжэнне;
3. ‌Энергаэфектыўнасць‌: Выкарыстоўвайце двухтэмпературны нагрэў зоны (асноўная зона 500°C, падзона 400°C), каб знізіць спажыванне энергіі графітавага рэзістара на 30%.